一、定义与种类
1.定义
痕量玻璃仪器是指专为高灵敏度化学分析设计的玻璃器皿，其材质纯净、化学稳定性高，适用于检测痕量级（如ppb、ppt）成分。
2.常见种类
容量瓶：用于配制准确体积的标准溶液。
移液管/刻度吸管：精确移取固定量液体。
滴定管：分为酸式（玻璃活塞）和碱式（橡胶管），用于容量分析。
比色皿：光学分析中盛装样品。
凯氏烧瓶：用于消解有机物。
二、使用前准备
1.清洗
一般清洗：用去污粉或合成洗涤剂刷洗，自来水冲洗后蒸馏水润洗3次。
精密清洗：对容量瓶、移液管等，用铬酸洗液浸泡4~6小时，再冲洗烘干。
特殊污染：汞齐用10%硝酸溶解，油脂用氯仿或热氢氧化钠处理。
2.校准
温度控制：校准室温度波动≤1℃/h，仪器与校准用水同温。
称量法校准：注水至分度线，称量水量与标准值比对，偏差需≤允差。
3.干燥
自然晾干：倒置仪器于通风处。
低温烘干：烘箱温度≤60℃，避免体积变形。
三、分析方式
1.取样
固体样品：用称量瓶减量法称量，避免洒落。
液体样品：
稳定液体：小滴瓶减量法。
挥发性液体：增量法（如浓盐酸）。
易反应液体：安瓿球法（如发烟硫酸）。
2.测量
容量瓶：加水至标线，反复倒转混匀。
移液管：吸液至零刻度以上，尖端接触容器内壁放液。
滴定管：
酸式管：涂凡士林润滑活塞。
碱式管：检查橡胶管是否老化。
初始读数：液面调至0.00，等待1~2分钟使附壁液流下。
3.数据处理
统计指标：计算均值、标准差、相对误差（RE%）。
校准公式：若测量值偏差超允差，调整刻度或重新标定。
报告要求：记录仪器信息、校准方法、结果及建议。
四、维护保养
1.清洗
使用后立即清洗，避免残留物腐蚀玻璃。
长期不用的仪器需用蒸馏水冲洗后烘干保存。
2.存放
分类存放于干燥、通风、无尘处。
磨口仪器涂凡士林保护。
3.定期检查
每季度检查仪器完好性，如刻度清晰度、瓶塞密封性。
每年委托第三方机构进行计量检定。
五、注意事项
1.操作规范
轻拿轻放，避免磕碰。
加热时使用石棉网，避免直火。
2.防污染
避免手指接触瓶口，使用洁净工具取放。
碱性溶液避免长期存放于磨口仪器。
3.读数误差
无色溶液：视线与凹液面最低点平齐。
有色溶液：视线与液面两侧最高点切线平齐。
4.特殊试剂处理
氢氟酸：禁用玻璃仪器，改用塑料或铂金器皿。
浓碱液：短期存放需用聚乙烯瓶。
六、常见问题处理
1.容量瓶漏液：更换原配磨口塞，避免交叉使用。
2.滴定管堵塞：用细铁丝疏通，避免损伤玻璃活塞。
3.刻度模糊：用酒精擦拭，避免使用腐蚀性清洁剂。
遵循以上规范可确保痕量分析的准确性，延长仪器使用寿命。对于高精度实验（如ICP-MS），建议配套使用超纯水和痕量金属级试剂。
